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问题：羧甲基纤维素钠的取代度的测定?
答案：↓↓↓ 郭雷勇的回答： 网友采纳 羧甲基纤维素钠(CMC)的分子取代度DS是一个葡萄糖酐单元所加 入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度. 原理：将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱. 试剂：95乙醇；80乙醇,无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/L)；氢氧化钠标液（0.4mol/L)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液） 仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml,孔径4.5-9um);105度烘箱. 操作：1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌10-15min. 2,将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去. 3,从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤. 4,最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时. 计算,(方法你应该看明白了吧,计算我明天告诉你,要下班了,打字好累啊） 样品中羧甲基纤维素钠的醚化度： A=(BC-DE)/F；醚化度=0.162A/(1-0.058A) 式中 A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数； B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml； C--氢氧化钠标液的浓度,mol/L D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积,ml； E--盐酸标液的浓度,mol/L F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量,g. 0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量,g/mmol; 0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后,失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值,g/mmol. 终于搞定了,不过还有几个控制要点,需要的话再告诉你! 重复性 两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位 操作控制要点： 1,样品加入95%乙醇后,用磁力搅拌器搅拌充分后再加硝酸； 2,2步骤中洗涤沉淀时,酸要全部除去； 3,6步骤中要趁热滴定. |
